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硫酸氢钠催化绿色合成非诺贝特的方法研究

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本次试验主要探究的是硫酸氢钠催化绿色合成非诺贝特的方法,以一水合硫酸氢钠为催化剂,二甲苯为带水剂,对非诺贝特酸与异丙醇的酯化反应进行了研究,考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂用量等因素对非诺贝特产率的影响。结果表明:硫酸氢钠有着良好的催化活性,在非诺贝特酸用量0.1mol,n(异丙醇)∶n(非诺贝特酸)=3.5∶1,催化剂一水合硫酸氢钠用量3.5g,二甲苯40mL,反应时间3h的条件下,非诺贝特产率可达88.6%,催化剂重复使用5次仍保持较高的活性。

关键词:硫酸氢钠;非诺贝特;绿色合成;催化剂;更多范文
化学论文

将非诺贝特酸、异丙醇、带水剂二甲苯和催化剂一水合硫酸氢钠加入到四口圆底烧瓶中,利用分水器、温度计、搅拌器和回流冷凝器进行操作,检查设备的透气性,在对几种溶液进行摇匀后,测量它的酸度,用套筒恒温器对其进行加热,控制回流速度,每隔一段时间就用少量的反应液来测量它的酸值,直到分离的水达到理论上的量,或者没有出水的时候,停止酯化。在冷却后,选取样本和测量酸值。把水分离器下面的水层分开来记录水量。反应完成后,冷却反应溶液,释放水层,冷却后将反应溶液与水分离器中的有机层结合,将反应溶液转移到蒸馏烧瓶中进行蒸馏,将凝结成固体的硫酸氢钠留在反应烧瓶中。
在有机层中依次加入5%碳酸氢钠溶液、饱和食盐水、热水进行洗涤呈现中性,与适量的无水硫酸钠澄清一下,然后提取清液,使用二甲苯真空蒸馏,真空度为0.09MPa,最终温度控制在低于160℃,没有馏分,停止加热,停止抽真空,蒸的二甲苯回收。添加材料冷却到60℃,加入异丙醇进行溶解,温度降低后提取出非诺贝特,抽滤、干燥后得到黄色结晶粉末,酯化率为88.6%(按非诺贝特酸)。测量mp:77.5~78.5℃。把非诺贝特原产品和异丙醇、活性炭在一定的比例混合,然后加热回流、热过滤,滤液冷却结晶沉淀,抽滤,滤液在40℃下干燥,经过一段时间之后得到白色或类白色固体产品,即非诺贝特。Mp:79.6~80.7℃,收率为86%。

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